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方法檢出限（MDL）和儀器檢出限（IDL）

檢出限（LOD）可分為兩個部分，方法檢出限（MDL）和儀器檢出限（IDL）。

MDL為用特定方法可靠地將分析物測定信號從特定基體背景中識別或區分出來時分析物的最低濃度或量，也就是說，MDL就是用該方法測定出大于相關不確定度的最低值。在確定MDL時，應考慮到所有基體的干擾。

方法的檢出限（LOD）不應與儀器最低響應值相混淆。使用信噪比可作為考察儀器性能的一個有用的指標，但不適用于評估方法的檢出限（LOD）。目前，大多數的分析都是利用儀器進行分析，每個儀器對于所檢測分析物的量都會有一定檢出能力。這種檢出能力用儀器檢出限（IDL）進行表示。隨著靈敏度增加，IDL降低，儀器噪音降低，IDL也降低。

檢出限確定的方法很多，除下面所列方法外，其他方法也可以接受。

目視評價法評估LOD

目視評價可應用于非儀器方法和儀器分析方法，同時也可應用于定性測試方法的LOD評估。

LOD通過在樣品空白中添加已知濃度的分析物，然后評定能夠可靠檢測出分析物的最低濃度值。

在樣品空白中加入一系列不同濃度的分析物。在每一個濃度點通常需要進行約7次的獨立測試。各個濃度點的重復性測試應按隨機順序進行。對于定性分析，通過繪制陽性（或陰性）結果百分比與濃度相對應的反應曲線，來檢查確定閾值濃度，也就是在該濃度時檢測是不是可靠。

空白標準偏差法評估LOD

可通過分析大量的樣品空白或加入最低可接受濃度的樣品空白來確定LOD。獨立測試的次數應不少于10次（n≥10）。計算出檢測結果的標準偏差（s），LOD的計算方法詳見表2。

定量檢測中LOD的表示方法

“最低可接受濃度”為在所得不確定度可接受的情況下所加入的最低濃度；

假設實際檢測中樣品和空白分別測定，且通過樣品濃度扣減空白信號對應的濃度進行空白校正。

樣品空白值的平均值和標準偏差都是受樣品基質影響的，因此最低檢出限也受樣品基質種類的影響。因此，如果利用此條件進行符合性判定時，需要定期用實際檢測數據更新精密度值。

校準方程的適用范圍評估LOD

如果在LOD或接近LOD的樣品數據無法獲得，可利用校準方程的參數評估儀器的LOD。如果用空白平均值加上空白的3倍標準偏差，儀器對于空白的響應即為校準的截距a，儀器響應的標準偏差即為校準的標準偏差（sy/x）。故可利用方程yLOD= a + 3 sy/x = a + bxLOD ,則 xLOD= 3sy/x/b。這個方程可廣泛應用于分析化學。然而由于這是外推法，所以當濃度接近于預期的LOD時，結果就不如由實驗得到的結果可靠，因此建議分析濃度接近于LOD的樣品，應確證在適當的概率下被分析物內能夠被檢測出來。

信噪比法評估LOD

由于儀器分析過程都會有背景噪音，常用的方法就是利用已知低濃度的分析物樣品與空白樣品的測量信號進行比較，確定能夠可靠檢出的最小的濃度。典型的可接受的信噪比是2:1或3:1。

對于定性方法來說，低于臨界濃度時選擇性是不可靠的。該臨界值會隨著試驗條件中的試劑、加標量、基質等不同而變化。確定定性方法的LOD時，可以通過往空白樣品中添加幾個不同濃度水平的標液，在每個水平分別隨機檢測10次，記錄檢出結果（陽性或陰性）。繪制樣品檢出的陽性率（%）或陰性率（%）對添加濃度的曲線，臨界濃度即為檢測結果不可靠時的拐點。

例：當樣品中待測物濃度低于100μg/g時，陽性檢測結果已經不具備100%的可靠性。

定性分析-確定臨界值